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          塑料日用品中有机锡化合物的定量检测方法

          日期:2017-8-11 14:33:06

            有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物,主要用途有:用作催化剂(二丁基锡、辛酸亚锡)、塑料、合成橡胶、聚酯工业中的稳定剂(如二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡)、农用杀虫剂、杀菌剂(如二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡)及日常用品的涂料和防霉剂等。在自然环境中,这些化合物与热、光、水、氧、臭氧等的作用,会迅速分解。进入生物体后,小肠或皮肤易吸收,特别是三取代体最易被吸收,分布在肝、肾和脑部。有机锡化合物对生物体的主要损害为:中枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受障、胸腺和淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。对人的毒性,局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用,通过皮肤或脑水肿会引起全身中毒,甚至死亡。1958年法国因用含三乙基锡的药剂治疗皮肤病而造成10%的死亡率(称为斯特利农事件)。



            实验使用GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)对塑料日用品中的有机锡化合物进行分析检测。GC5890N气相色谱仪全兼容Agilent 6890N气相色谱仪,可直接接驳Agilent 6890N检测器及相关检测器控制板,可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器,仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与Agilent 6890N相媲美。 独特的进样口设计解决进样歧视,双柱补偿功能不仅能解决升温带来的程序漂移,可以得到更低的最小检测限;可选填充柱、毛细管分流/不分流(具有隔膜清扫功能)两种进样系统。适用于食品卫生、医疗器械、电子高纯气体行业、精细化工、石油开采及炼制、石油化工、环境监测、生物工程以及职卫检测、质量监督检验所等分析检测机构。
            样品前处理:将塑料样品剪成5 mm×5 mm以下的小块,用液氮冷冻研磨机粉碎至粉末。准确称取0.5 g粉末样品置于50 mL离心管中,加入5 mL四氢呋喃,超声至样品完全溶解后,加入10 mL甲醇混匀以沉淀树脂等大分子。然后将混合液高速离心,得到的上清液移至25 mL容量瓶中。再分别用2 mL甲醇洗涤沉淀物3次,合并上清液,用甲醇定容至25 mL。取10 mL上清液于50 mL棕色硅烷化反应瓶中,加入5 mL NaAc-HAc缓冲溶液(pH 4.0)和2 mL 2%四乙基硼酸钠溶液,超声30 min后,准确加入2 mL正己烷,超声10 min,静置分层,取上层有机相上机待测。

          所属类别: 石油化工

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